在增材制造的鋁合金中定制分層微觀結構和納米析出相，同時提高強度和延展性
時間：2024-08-01 09:00 來源：洞察金屬增材制造 作者：admin 閱讀：次
為了克服粉床選區激光熔覆（PBF-LB）過程中時效強化鋁合金中強度-韌性的難題，科研人員采用了以下策略：
1. 增加預合金化粉末中主要析出相形成元素Zn和Mg的含量，確保最終狀態下η'（MgZn2）析出相的數量；
2. 在粉末中添加納米Nb顆粒，促進PBF-LB成型過程中的晶粒細化，從而抑制裂紋；
3. 采取固溶熱處理，通過調整再結晶晶粒的體積來獲得雙峰晶粒分布；
4. 采用峰值時效熱處理，旨在η'納米沉淀物完全析出。
用A20X粉末打印的樣件，圖源：Eckart
實驗設計
本研究選用高度合金化的Al-Zn-Mg-Cu-Nb鋁合金粉末，組分為Al-11Zn-2.4Mg-1.6Cu。先用電弧爐預合金化得到母合金，然后通過氣霧化制得球形粉末。該粉末與Nb納米顆粒（含量為1.5%）在TURBULA T2F中混合2 h。粉末的粒徑分布為D10 = 23μm, D50 = 42 μm, D90 = 78 μm。
由于低熔點元素如Zn和Mg易氣化，在PBF-LB構建過程中引入了相對較大的氬氣氣流來去除飛濺物。基板選用7075鋁合金，預加熱溫度為150℃，氧含量低于100 ppm。最終的合金成分為Al-9.5Zn-2.2Mg-1.6Cu-1.5Nb。
打印態的鋁合金經過了固溶熱處理（在450-490 ℃保溫0-120 min，然后水淬）和在油浴爐里進行峰值時效熱處理（在120 ℃保溫24 h）。
微觀組織及形成機理
在構建態下，微觀組織呈全等軸晶，在每一個熔池中都有交替分布的超細晶粒（UFGs）和細晶粒（FGs），其中約70%為UFGs，約30%為FGs。這歸功于Al3Nb初生相的強形核能力。整個微觀組織以Al為集體相，初生相為Al3Nb，次生相主要為S (Al2CuMgNb) 和Al7Cu2Fe。
在450 ℃下，保溫20 min后，雙峰微觀組織轉變成了粗晶（CGs）和約18%的FGs。粗晶的含量隨固溶熱處理溫度的升高而增多。熔池底部的FGs保留了下來，頂部的UFGs明顯長粗了。FGs中的大角度晶界和小角度晶界無明顯變化，而CGs中的大角度晶界顯著減少了，表明粗晶是源于再結晶。
在450 ℃下，構建態中的η'相在3 min內能完全溶解，其中的Zn/Mg溶質原子，可在短時間的固溶處理后用于后續的時效處理。
由于Nb納米顆粒的體積小，表面能大，所以在激光下會快速熔化。在激光掃過后，Nb與鋁反應，形成Al3Nb的初生相，從熔液中析出。在UFGs區域，存在大量的Al3Nb初生相顆粒，相反，在FGs區域，僅有少量初生相Al3Nb，因為Nb溶解在Al基體里。這是由于熔池中心區域的冷卻速率比底部更高。初生相析出的臨界冷卻速率約為~8.08 × 10E6 K/s。
由于Al3Nb和基體Al之間存在較大的熱不匹配，因此界面處存在應力集中和高密度的纏結位錯。這給固溶處理期間再結晶提供了高驅動力，最終導致UFGs轉變為CGs。
η相在溫度高于440 °C時開始溶解，S相在480 °C左右開始溶解，而 Al7Cu2Fe相則在500 °C以上溶解。由于Nb的擴散速率很低，因此強化了S相的穩定性，FGs的保留很大程度上歸功于齊納釘扎力。
在490 ℃下，保溫60 min后，FGs也發生了再結晶，因為部分次生相也溶解在了Al基體中。
△構建態中Al3Nb初生相和Nb元素的分布圖
機械性能
下圖顯示了PBF-LB樣品經過各種固溶處理和峰值時效強化后的拉伸結果。經過450 °C/20 min固溶處理和峰值時效強化后，樣品展現出優異的強度和良好的延展性，抗拉強度（UTS）和屈服強度（YS）分別高達728 MPa和 648 MPa，延伸率（EL）約為 5.1%。相比之下，經過490 °C/60 min熱處理后的樣品強度明顯降低了，其中FGs和雙峰晶粒微觀結構幾乎消失，但EL增至約 6.6%。
經估算對比晶界強化 (σGB)、沉淀強化 (σP)、固溶強化 (σSS) 和彌散強化 (σDIS)，沉淀強化是強度高的主因，歸因于在時效強化熱處理中析出的η'納米沉淀物的數量密度高。雙峰晶粒引起了異變形誘導（HDI）強化。
△應力應變曲線圖
△強度與應變關系圖
結論
在凝固的熔池中產生的原生異質結構，包括交替分布的細晶粒（FGs）和超細晶粒（UFGs）區，以及非均勻分布的原生Al3Nb顆粒、位錯和殘余應力，為再結晶提供了不同的驅動力和齊納釘扎，從而在固溶處理后形成了雙模晶粒結構。雙峰晶粒結構為合金提供了額外的強化機制：HDI強化和HDI加工硬化。由于η′納米沉淀物的數量密度很高，因此析出硬化效果極佳，同時也提高了合金的強度和延展性。
該研究中涉及的策略易于實施并可節省相關成本，同時也適用于其他熱處理合金，如通過PBF-LB、直接能量沉積（DED）和電子束熔化（PBF-EB）等各種AM技術加工的銅合金、鈦合金、鎂合金、鎳基超合金和鋼。
參考資料：
[1] https://doi.org/10.1038/s43246-024-00489-1
(責任編輯：admin)
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