激光粉末床聚變增材制造過程的原位時間分辨X射線成像和衍射儀
時間：2023-01-19 20:07 來源：激光粉末床聚變增材制造 作者：admin 閱讀：次
導讀：本文基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現場測量為模型驗證和改進過程理解提供了獨特的數據。
摘要
基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現場測量為模型驗證和改進過程理解提供了獨特的數據。同步加速器X射線成像和衍射提供了高分辨率、體敏感的信息，具有足夠的采樣率，以探測熔池動力學以及相和微觀結構演變。在這里，我們描述了一個實驗室規模的LPBF試驗臺，其設計用于在LPBF操作期間在同步輻射X射線源進行衍射和成像實驗。我們還展示了使用Ti-6Al-4V（一種廣泛使用的航空航天合金）作為模型系統的實驗結果。還討論了這些測量對模型驗證和過程改進的效用。
介紹
激光粉末床熔化（LPBF），也稱為選擇性激光熔化或激光束熔化，是一種快速發展的增材制造技術，與傳統制造技術相比，該技術提供了顯著的設計靈活性，能夠以最小的附加成本生產高度復雜的零件，從而實現低批量生產。在LPBF工藝中，高功率連續波（CW）激光選擇性地掃描薄金屬粉末層，產生一個熔池，熔池快速凝固，形成一個二維固體層，粘附在基底或其下方的零件上。在形成每一個實心、圖案化的層后，零件被降低，新的粉末層被鋪在零件上。然后重復該過程，以逐層方式構建完全三維的零件。與鍛造或鑄造材料相比，該工藝與更成熟的制造技術（如鑄造和鍛造）之間的顯著差異導致使用LPBF制造的零件具有不同的機械性能。
Ti6Al4V的熱處理已經得到了廣泛的研究。其中，已經嘗試模擬動力學和相形態，在高溫下測量α分數并創建CCT圖。然而，起始材料始終處于軋機退火狀態（即具有等軸α晶粒）或先前經歷了一定程度的變形。軋機退火是在嚴重變形的Ti6Al4V上進行的，其中α板的破碎導致α相的再結晶。這導致了等軸的微觀結構和機械性能的小幅普遍改善。
機械性能在很大程度上取決于最高熱處理溫度。隨著最高溫度的升高，σyUTS下降，斷裂應變上升，因為細α'針轉變為更粗的α和β混合物。總體最佳結果是在850°C下2小時后獲得的，然后是爐子冷卻，或在940°C下1小時，在650°C下空氣冷卻和回火2小時，然后是空氣冷卻。所有性能的結果都遠高于ASTM鍛造標準（ASTM F1472）和鑄造Ti6Al4V標準（ASTM F1108）。初始微觀結構的重要性怎么強調都不為過。由于馬氏體非常精細，與等軸或嚴重變形的微觀結構的處理相比，動力學完全不同。因此，標準熱處理的應用表明這些處理不會產生通常或預期的結果。由于特定的工藝條件和特定的微觀結構，SLM生產的零件需要與散裝合金零件區別對待。
通過識別優化的激光掃描參數以最小化缺陷形成或產生所需的微觀結構，從原位實驗中收集的信息與現場零件檢查相結合，可以為工藝模型提供信息，減少工藝開發時間和成本，并提高零件質量。
與LPBF相關的許多快速凝固現象與焊接中出現的現象非常相似。Elmer及其同事在焊接過程中進行了大量的X射線衍射實驗，并量化了Ti合金和不銹鋼的凝固動力學和冷卻過程中的固態相變。Yonemura等人還使用時間分辨同步輻射X射線衍射來研究不銹鋼焊接過程中的凝固動力學。雖然這項現有工作為理解LPBF中的凝固和相變提供了重要背景，但與焊接相關的時間尺度比LPBF的動力學要長得多。100ms的時間分辨率足以解決Ti-6Al-4V（Ti-64）焊接的衍射實驗中的冷卻動力學，而LPBF中的冷卻預計在幾毫秒的時間尺度上發生。因此，需要更高的采樣率來完全闡明LPBF中激光材料相互作用的動力學。在本文中，我們報告了一種激光熔化系統，該系統設計和制造用于模擬商用機器的LPBF條件，同時還可容納儀器，以實現高時間和空間分辨率的原位X射線探針。我們還報告了在斯坦福同步輻射光源（SSRL）使用該儀器進行的初步X射線成像和衍射實驗。
儀表設計
圖1總結了LPBF期間用于原位X射線成像和衍射的實驗方法。LPBF是一個復雜的過程，其細節不完全可重復，粉末和熔體動力學的隨機性質不允許連續實驗的精確拼接。因此，需要連續收集單個事件的數據，以深入了解流程。這排除了大多數平均方法，并且最終的時間分辨率受到X射線源亮度的限制。
圖2顯示了LPBF系統的詳細設計和照片。系統設計模擬了典型LPBF構建中存在的條件，同時仍允許足夠的X射線透射以高采樣率探測熔池內和周圍的區域。單模1070nm、500W連續波（CW）光纖激光器（IPG Photonics，Oxford，MA，USA，YLR-500-WC-Y14）直接耦合到3軸檢流計掃描鏡系統（Nutfield Technology，Hudson，NH，USA，3XB 3軸掃描頭）。掃描頭將工藝激光聚焦到襯底表面上，并引導激光穿過襯底，以形成LPBF工藝所需的移動熔池。
樣品基底和支架如圖3所示。樣品設計必須滿足兩個相互競爭的約束條件：樣品必須足夠薄，以允許足夠的X射線透射，從而在透射幾何結構中成像和衍射時產生足夠的信噪比，同時樣品必須足夠厚，以合理模擬真實LPBF環境中的熱邊界條件。滿足這兩個要求的合適的折衷幾何形狀是夾在兩個1mm厚玻璃碳窗之間的薄基板。為了研究熱邊界條件對這些實驗中出現的溫度分布的影響，我們使用了熱擴散長度的分析估計以及更全面的熱傳輸有限元計算。
摘要
基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現場測量為模型驗證和改進過程理解提供了獨特的數據。同步加速器X射線成像和衍射提供了高分辨率、體敏感的信息，具有足夠的采樣率，以探測熔池動力學以及相和微觀結構演變。在這里，我們描述了一個實驗室規模的LPBF試驗臺，其設計用于在LPBF操作期間在同步輻射X射線源進行衍射和成像實驗。我們還展示了使用Ti-6Al-4V（一種廣泛使用的航空航天合金）作為模型系統的實驗結果。還討論了這些測量對模型驗證和過程改進的效用。
介紹
激光粉末床熔化（LPBF），也稱為選擇性激光熔化或激光束熔化，是一種快速發展的增材制造技術，與傳統制造技術相比，該技術提供了顯著的設計靈活性，能夠以最小的附加成本生產高度復雜的零件，從而實現低批量生產。在LPBF工藝中，高功率連續波（CW）激光選擇性地掃描薄金屬粉末層，產生一個熔池，熔池快速凝固，形成一個二維固體層，粘附在基底或其下方的零件上。在形成每一個實心、圖案化的層后，零件被降低，新的粉末層被鋪在零件上。然后重復該過程，以逐層方式構建完全三維的零件。與鍛造或鑄造材料相比，該工藝與更成熟的制造技術（如鑄造和鍛造）之間的顯著差異導致使用LPBF制造的零件具有不同的機械性能。
Ti6Al4V的熱處理已經得到了廣泛的研究。其中，已經嘗試模擬動力學和相形態，在高溫下測量α分數并創建CCT圖。然而，起始材料始終處于軋機退火狀態（即具有等軸α晶粒）或先前經歷了一定程度的變形。軋機退火是在嚴重變形的Ti6Al4V上進行的，其中α板的破碎導致α相的再結晶。這導致了等軸的微觀結構和機械性能的小幅普遍改善。
（a）SLM材料在850°C下冷卻2小時后，然后進行爐子冷卻的EBSD取向圖。（b）
SLM材料在1020°C下半小時后，然后在730°C下2小時并風冷。對比由α相的不同取向提供，而β相則以α相之間的薄層形式存在。請注意不同的比例。兩個圖像的生成方向均為垂直。
機械性能在很大程度上取決于最高熱處理溫度。隨著最高溫度的升高，σyUTS下降，斷裂應變上升，因為細α'針轉變為更粗的α和β混合物。總體最佳結果是在850°C下2小時后獲得的，然后是爐子冷卻，或在940°C下1小時，在650°C下空氣冷卻和回火2小時，然后是空氣冷卻。所有性能的結果都遠高于ASTM鍛造標準（ASTM F1472）和鑄造Ti6Al4V標準（ASTM F1108）。初始微觀結構的重要性怎么強調都不為過。由于馬氏體非常精細，與等軸或嚴重變形的微觀結構的處理相比，動力學完全不同。因此，標準熱處理的應用表明這些處理不會產生通常或預期的結果。由于特定的工藝條件和特定的微觀結構，SLM生產的零件需要與散裝合金零件區別對待。
通過識別優化的激光掃描參數以最小化缺陷形成或產生所需的微觀結構，從原位實驗中收集的信息與現場零件檢查相結合，可以為工藝模型提供信息，減少工藝開發時間和成本，并提高零件質量。
在1020°C下（a）2小時后與（b）在1040°C下20小時后，爐子冷卻后α菌落尺寸較小的圖示。α階段是淺的，β是黑暗的。箭頭表示晶界α。
與LPBF相關的許多快速凝固現象與焊接中出現的現象非常相似。Elmer及其同事在焊接過程中進行了大量的X射線衍射實驗，并量化了Ti合金和不銹鋼的凝固動力學和冷卻過程中的固態相變。Yonemura等人還使用時間分辨同步輻射X射線衍射來研究不銹鋼焊接過程中的凝固動力學。雖然這項現有工作為理解LPBF中的凝固和相變提供了重要背景，但與焊接相關的時間尺度比LPBF的動力學要長得多。100ms的時間分辨率足以解決Ti-6Al-4V（Ti-64）焊接的衍射實驗中的冷卻動力學，而LPBF中的冷卻預計在幾毫秒的時間尺度上發生。因此，需要更高的采樣率來完全闡明LPBF中激光材料相互作用的動力學。在本文中，我們報告了一種激光熔化系統，該系統設計和制造用于模擬商用機器的LPBF條件，同時還可容納儀器，以實現高時間和空間分辨率的原位X射線探針。我們還報告了在斯坦福同步輻射光源（SSRL）使用該儀器進行的初步X射線成像和衍射實驗。
儀表設計
圖1總結了LPBF期間用于原位X射線成像和衍射的實驗方法。LPBF是一個復雜的過程，其細節不完全可重復，粉末和熔體動力學的隨機性質不允許連續實驗的精確拼接。因此，需要連續收集單個事件的數據，以深入了解流程。這排除了大多數平均方法，并且最終的時間分辨率受到X射線源亮度的限制。
圖1實驗幾何形狀的示意圖。（a）成像設置示意圖。一個大的、未聚焦的多色X射線束垂直于加工激光束照射到樣品上，透射的信號從X射線（紫色）轉換為可見光（藍色）。可見光由成像光學器件收集并由高速CMOS相機記錄。（b）衍射設置示意圖。在該設置中，單色聚焦X射線束以與成像設置相似的幾何結構撞擊樣品，衍射X射線由位于樣品后面的混合光子計數檢測器直接檢測。
圖2顯示了LPBF系統的詳細設計和照片。系統設計模擬了典型LPBF構建中存在的條件，同時仍允許足夠的X射線透射以高采樣率探測熔池內和周圍的區域。單模1070nm、500W連續波（CW）光纖激光器（IPG Photonics，Oxford，MA，USA，YLR-500-WC-Y14）直接耦合到3軸檢流計掃描鏡系統（Nutfield Technology，Hudson，NH，USA，3XB 3軸掃描頭）。掃描頭將工藝激光聚焦到襯底表面上，并引導激光穿過襯底，以形成LPBF工藝所需的移動熔池。
圖2 LPBF室設計細節。
樣品基底和支架如圖3所示。樣品設計必須滿足兩個相互競爭的約束條件：樣品必須足夠薄，以允許足夠的X射線透射，從而在透射幾何結構中成像和衍射時產生足夠的信噪比，同時樣品必須足夠厚，以合理模擬真實LPBF環境中的熱邊界條件。滿足這兩個要求的合適的折衷幾何形狀是夾在兩個1mm厚玻璃碳窗之間的薄基板。為了研究熱邊界條件對這些實驗中出現的溫度分布的影響，我們使用了熱擴散長度的分析估計以及更全面的熱傳輸有限元計算。
圖3樣品保持器設計。（a）在成像模式下，用大型多色X射線束照射大部分軌道，對樣品架幾何圖形進行CAD渲染。（b）衍射模式下樣品架的類似CAD渲染，具有較小的單色X射線束點，以限制采樣體積并提取位置特定信息。（c）和（d）具有玻璃碳窗和基材但沒有粉末的樣品架照片。（e）在去除粉末之前，從上方觀察樣品夾持器中典型單個焊縫軌跡的現場圖像。玻璃碳窗的邊緣用橙色虛線突出顯示。
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