激光粉末床聚變增材制造過程的原位時間分辨X射線成像和衍射儀
時間：2023-01-19 20:07 來源：激光粉末床聚變增材制造 作者：admin 閱讀：次
導(dǎo)讀：本文基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現(xiàn)場測量為模型驗證和改進(jìn)過程理解提供了獨特的數(shù)據(jù)。
摘要
基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現(xiàn)場測量為模型驗證和改進(jìn)過程理解提供了獨特的數(shù)據(jù)。同步加速器X射線成像和衍射提供了高分辨率、體敏感的信息，具有足夠的采樣率，以探測熔池動力學(xué)以及相和微觀結(jié)構(gòu)演變。在這里，我們描述了一個實驗室規(guī)模的LPBF試驗臺，其設(shè)計用于在LPBF操作期間在同步輻射X射線源進(jìn)行衍射和成像實驗。我們還展示了使用Ti-6Al-4V（一種廣泛使用的航空航天合金）作為模型系統(tǒng)的實驗結(jié)果。還討論了這些測量對模型驗證和過程改進(jìn)的效用。
介紹
激光粉末床熔化（LPBF），也稱為選擇性激光熔化或激光束熔化，是一種快速發(fā)展的增材制造技術(shù)，與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，該技術(shù)提供了顯著的設(shè)計靈活性，能夠以最小的附加成本生產(chǎn)高度復(fù)雜的零件，從而實現(xiàn)低批量生產(chǎn)。在LPBF工藝中，高功率連續(xù)波（CW）激光選擇性地掃描薄金屬粉末層，產(chǎn)生一個熔池，熔池快速凝固，形成一個二維固體層，粘附在基底或其下方的零件上。在形成每一個實心、圖案化的層后，零件被降低，新的粉末層被鋪在零件上。然后重復(fù)該過程，以逐層方式構(gòu)建完全三維的零件。與鍛造或鑄造材料相比，該工藝與更成熟的制造技術(shù)（如鑄造和鍛造）之間的顯著差異導(dǎo)致使用LPBF制造的零件具有不同的機(jī)械性能。
Ti6Al4V的熱處理已經(jīng)得到了廣泛的研究。其中，已經(jīng)嘗試模擬動力學(xué)和相形態(tài)，在高溫下測量α分?jǐn)?shù)并創(chuàng)建CCT圖。然而，起始材料始終處于軋機(jī)退火狀態(tài)（即具有等軸α晶粒）或先前經(jīng)歷了一定程度的變形。軋機(jī)退火是在嚴(yán)重變形的Ti6Al4V上進(jìn)行的，其中α板的破碎導(dǎo)致α相的再結(jié)晶。這導(dǎo)致了等軸的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的小幅普遍改善。
機(jī)械性能在很大程度上取決于最高熱處理溫度。隨著最高溫度的升高，σyUTS下降，斷裂應(yīng)變上升，因為細(xì)α'針轉(zhuǎn)變?yōu)楦值摩梁挺禄旌衔铩？傮w最佳結(jié)果是在850°C下2小時后獲得的，然后是爐子冷卻，或在940°C下1小時，在650°C下空氣冷卻和回火2小時，然后是空氣冷卻。所有性能的結(jié)果都遠(yuǎn)高于ASTM鍛造標(biāo)準(zhǔn)（ASTM F1472）和鑄造Ti6Al4V標(biāo)準(zhǔn)（ASTM F1108）。初始微觀結(jié)構(gòu)的重要性怎么強(qiáng)調(diào)都不為過。由于馬氏體非常精細(xì)，與等軸或嚴(yán)重變形的微觀結(jié)構(gòu)的處理相比，動力學(xué)完全不同。因此，標(biāo)準(zhǔn)熱處理的應(yīng)用表明這些處理不會產(chǎn)生通常或預(yù)期的結(jié)果。由于特定的工藝條件和特定的微觀結(jié)構(gòu)，SLM生產(chǎn)的零件需要與散裝合金零件區(qū)別對待。
通過識別優(yōu)化的激光掃描參數(shù)以最小化缺陷形成或產(chǎn)生所需的微觀結(jié)構(gòu)，從原位實驗中收集的信息與現(xiàn)場零件檢查相結(jié)合，可以為工藝模型提供信息，減少工藝開發(fā)時間和成本，并提高零件質(zhì)量。
與LPBF相關(guān)的許多快速凝固現(xiàn)象與焊接中出現(xiàn)的現(xiàn)象非常相似。Elmer及其同事在焊接過程中進(jìn)行了大量的X射線衍射實驗，并量化了Ti合金和不銹鋼的凝固動力學(xué)和冷卻過程中的固態(tài)相變。Yonemura等人還使用時間分辨同步輻射X射線衍射來研究不銹鋼焊接過程中的凝固動力學(xué)。雖然這項現(xiàn)有工作為理解LPBF中的凝固和相變提供了重要背景，但與焊接相關(guān)的時間尺度比LPBF的動力學(xué)要長得多。100ms的時間分辨率足以解決Ti-6Al-4V（Ti-64）焊接的衍射實驗中的冷卻動力學(xué)，而LPBF中的冷卻預(yù)計在幾毫秒的時間尺度上發(fā)生。因此，需要更高的采樣率來完全闡明LPBF中激光材料相互作用的動力學(xué)。在本文中，我們報告了一種激光熔化系統(tǒng)，該系統(tǒng)設(shè)計和制造用于模擬商用機(jī)器的LPBF條件，同時還可容納儀器，以實現(xiàn)高時間和空間分辨率的原位X射線探針。我們還報告了在斯坦福同步輻射光源（SSRL）使用該儀器進(jìn)行的初步X射線成像和衍射實驗。
儀表設(shè)計
圖1總結(jié)了LPBF期間用于原位X射線成像和衍射的實驗方法。LPBF是一個復(fù)雜的過程，其細(xì)節(jié)不完全可重復(fù)，粉末和熔體動力學(xué)的隨機(jī)性質(zhì)不允許連續(xù)實驗的精確拼接。因此，需要連續(xù)收集單個事件的數(shù)據(jù)，以深入了解流程。這排除了大多數(shù)平均方法，并且最終的時間分辨率受到X射線源亮度的限制。
圖2顯示了LPBF系統(tǒng)的詳細(xì)設(shè)計和照片。系統(tǒng)設(shè)計模擬了典型LPBF構(gòu)建中存在的條件，同時仍允許足夠的X射線透射以高采樣率探測熔池內(nèi)和周圍的區(qū)域。單模1070nm、500W連續(xù)波（CW）光纖激光器（IPG Photonics，Oxford，MA，USA，YLR-500-WC-Y14）直接耦合到3軸檢流計掃描鏡系統(tǒng)（Nutfield Technology，Hudson，NH，USA，3XB 3軸掃描頭）。掃描頭將工藝激光聚焦到襯底表面上，并引導(dǎo)激光穿過襯底，以形成LPBF工藝所需的移動熔池。
樣品基底和支架如圖3所示。樣品設(shè)計必須滿足兩個相互競爭的約束條件：樣品必須足夠薄，以允許足夠的X射線透射，從而在透射幾何結(jié)構(gòu)中成像和衍射時產(chǎn)生足夠的信噪比，同時樣品必須足夠厚，以合理模擬真實LPBF環(huán)境中的熱邊界條件。滿足這兩個要求的合適的折衷幾何形狀是夾在兩個1mm厚玻璃碳窗之間的薄基板。為了研究熱邊界條件對這些實驗中出現(xiàn)的溫度分布的影響，我們使用了熱擴(kuò)散長度的分析估計以及更全面的熱傳輸有限元計算。
摘要
基于X射線的激光粉末床聚變（LPBF）增材制造過程的現(xiàn)場測量為模型驗證和改進(jìn)過程理解提供了獨特的數(shù)據(jù)。同步加速器X射線成像和衍射提供了高分辨率、體敏感的信息，具有足夠的采樣率，以探測熔池動力學(xué)以及相和微觀結(jié)構(gòu)演變。在這里，我們描述了一個實驗室規(guī)模的LPBF試驗臺，其設(shè)計用于在LPBF操作期間在同步輻射X射線源進(jìn)行衍射和成像實驗。我們還展示了使用Ti-6Al-4V（一種廣泛使用的航空航天合金）作為模型系統(tǒng)的實驗結(jié)果。還討論了這些測量對模型驗證和過程改進(jìn)的效用。
介紹
激光粉末床熔化（LPBF），也稱為選擇性激光熔化或激光束熔化，是一種快速發(fā)展的增材制造技術(shù)，與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，該技術(shù)提供了顯著的設(shè)計靈活性，能夠以最小的附加成本生產(chǎn)高度復(fù)雜的零件，從而實現(xiàn)低批量生產(chǎn)。在LPBF工藝中，高功率連續(xù)波（CW）激光選擇性地掃描薄金屬粉末層，產(chǎn)生一個熔池，熔池快速凝固，形成一個二維固體層，粘附在基底或其下方的零件上。在形成每一個實心、圖案化的層后，零件被降低，新的粉末層被鋪在零件上。然后重復(fù)該過程，以逐層方式構(gòu)建完全三維的零件。與鍛造或鑄造材料相比，該工藝與更成熟的制造技術(shù)（如鑄造和鍛造）之間的顯著差異導(dǎo)致使用LPBF制造的零件具有不同的機(jī)械性能。
Ti6Al4V的熱處理已經(jīng)得到了廣泛的研究。其中，已經(jīng)嘗試模擬動力學(xué)和相形態(tài)，在高溫下測量α分?jǐn)?shù)并創(chuàng)建CCT圖。然而，起始材料始終處于軋機(jī)退火狀態(tài)（即具有等軸α晶粒）或先前經(jīng)歷了一定程度的變形。軋機(jī)退火是在嚴(yán)重變形的Ti6Al4V上進(jìn)行的，其中α板的破碎導(dǎo)致α相的再結(jié)晶。這導(dǎo)致了等軸的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的小幅普遍改善。
（a）SLM材料在850°C下冷卻2小時后，然后進(jìn)行爐子冷卻的EBSD取向圖。（b）
SLM材料在1020°C下半小時后，然后在730°C下2小時并風(fēng)冷。對比由α相的不同取向提供，而β相則以α相之間的薄層形式存在。請注意不同的比例。兩個圖像的生成方向均為垂直。
機(jī)械性能在很大程度上取決于最高熱處理溫度。隨著最高溫度的升高，σyUTS下降，斷裂應(yīng)變上升，因為細(xì)α'針轉(zhuǎn)變?yōu)楦值摩梁挺禄旌衔铩？傮w最佳結(jié)果是在850°C下2小時后獲得的，然后是爐子冷卻，或在940°C下1小時，在650°C下空氣冷卻和回火2小時，然后是空氣冷卻。所有性能的結(jié)果都遠(yuǎn)高于ASTM鍛造標(biāo)準(zhǔn)（ASTM F1472）和鑄造Ti6Al4V標(biāo)準(zhǔn)（ASTM F1108）。初始微觀結(jié)構(gòu)的重要性怎么強(qiáng)調(diào)都不為過。由于馬氏體非常精細(xì)，與等軸或嚴(yán)重變形的微觀結(jié)構(gòu)的處理相比，動力學(xué)完全不同。因此，標(biāo)準(zhǔn)熱處理的應(yīng)用表明這些處理不會產(chǎn)生通常或預(yù)期的結(jié)果。由于特定的工藝條件和特定的微觀結(jié)構(gòu)，SLM生產(chǎn)的零件需要與散裝合金零件區(qū)別對待。
通過識別優(yōu)化的激光掃描參數(shù)以最小化缺陷形成或產(chǎn)生所需的微觀結(jié)構(gòu)，從原位實驗中收集的信息與現(xiàn)場零件檢查相結(jié)合，可以為工藝模型提供信息，減少工藝開發(fā)時間和成本，并提高零件質(zhì)量。
在1020°C下（a）2小時后與（b）在1040°C下20小時后，爐子冷卻后α菌落尺寸較小的圖示。α階段是淺的，β是黑暗的。箭頭表示晶界α。
與LPBF相關(guān)的許多快速凝固現(xiàn)象與焊接中出現(xiàn)的現(xiàn)象非常相似。Elmer及其同事在焊接過程中進(jìn)行了大量的X射線衍射實驗，并量化了Ti合金和不銹鋼的凝固動力學(xué)和冷卻過程中的固態(tài)相變。Yonemura等人還使用時間分辨同步輻射X射線衍射來研究不銹鋼焊接過程中的凝固動力學(xué)。雖然這項現(xiàn)有工作為理解LPBF中的凝固和相變提供了重要背景，但與焊接相關(guān)的時間尺度比LPBF的動力學(xué)要長得多。100ms的時間分辨率足以解決Ti-6Al-4V（Ti-64）焊接的衍射實驗中的冷卻動力學(xué)，而LPBF中的冷卻預(yù)計在幾毫秒的時間尺度上發(fā)生。因此，需要更高的采樣率來完全闡明LPBF中激光材料相互作用的動力學(xué)。在本文中，我們報告了一種激光熔化系統(tǒng)，該系統(tǒng)設(shè)計和制造用于模擬商用機(jī)器的LPBF條件，同時還可容納儀器，以實現(xiàn)高時間和空間分辨率的原位X射線探針。我們還報告了在斯坦福同步輻射光源（SSRL）使用該儀器進(jìn)行的初步X射線成像和衍射實驗。
儀表設(shè)計
圖1總結(jié)了LPBF期間用于原位X射線成像和衍射的實驗方法。LPBF是一個復(fù)雜的過程，其細(xì)節(jié)不完全可重復(fù)，粉末和熔體動力學(xué)的隨機(jī)性質(zhì)不允許連續(xù)實驗的精確拼接。因此，需要連續(xù)收集單個事件的數(shù)據(jù)，以深入了解流程。這排除了大多數(shù)平均方法，并且最終的時間分辨率受到X射線源亮度的限制。
圖1實驗幾何形狀的示意圖。（a）成像設(shè)置示意圖。一個大的、未聚焦的多色X射線束垂直于加工激光束照射到樣品上，透射的信號從X射線（紫色）轉(zhuǎn)換為可見光（藍(lán)色）。可見光由成像光學(xué)器件收集并由高速CMOS相機(jī)記錄。（b）衍射設(shè)置示意圖。在該設(shè)置中，單色聚焦X射線束以與成像設(shè)置相似的幾何結(jié)構(gòu)撞擊樣品，衍射X射線由位于樣品后面的混合光子計數(shù)檢測器直接檢測。
圖2顯示了LPBF系統(tǒng)的詳細(xì)設(shè)計和照片。系統(tǒng)設(shè)計模擬了典型LPBF構(gòu)建中存在的條件，同時仍允許足夠的X射線透射以高采樣率探測熔池內(nèi)和周圍的區(qū)域。單模1070nm、500W連續(xù)波（CW）光纖激光器（IPG Photonics，Oxford，MA，USA，YLR-500-WC-Y14）直接耦合到3軸檢流計掃描鏡系統(tǒng)（Nutfield Technology，Hudson，NH，USA，3XB 3軸掃描頭）。掃描頭將工藝激光聚焦到襯底表面上，并引導(dǎo)激光穿過襯底，以形成LPBF工藝所需的移動熔池。
圖2 LPBF室設(shè)計細(xì)節(jié)。
樣品基底和支架如圖3所示。樣品設(shè)計必須滿足兩個相互競爭的約束條件：樣品必須足夠薄，以允許足夠的X射線透射，從而在透射幾何結(jié)構(gòu)中成像和衍射時產(chǎn)生足夠的信噪比，同時樣品必須足夠厚，以合理模擬真實LPBF環(huán)境中的熱邊界條件。滿足這兩個要求的合適的折衷幾何形狀是夾在兩個1mm厚玻璃碳窗之間的薄基板。為了研究熱邊界條件對這些實驗中出現(xiàn)的溫度分布的影響，我們使用了熱擴(kuò)散長度的分析估計以及更全面的熱傳輸有限元計算。
圖3樣品保持器設(shè)計。（a）在成像模式下，用大型多色X射線束照射大部分軌道，對樣品架幾何圖形進(jìn)行CAD渲染。（b）衍射模式下樣品架的類似CAD渲染，具有較小的單色X射線束點，以限制采樣體積并提取位置特定信息。（c）和（d）具有玻璃碳窗和基材但沒有粉末的樣品架照片。（e）在去除粉末之前，從上方觀察樣品夾持器中典型單個焊縫軌跡的現(xiàn)場圖像。玻璃碳窗的邊緣用橙色虛線突出顯示。
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